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增材制造的Nickel Alloy 718中细等轴微结构起源的新见解

日期: 2021-03-04
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     In 718是一种可热处理的可硬化合金,由于其在650°C的高温下仍具有出色的抗疲劳性和耐腐蚀性,因此在航空,航天和核工业中已使用了数十年。因此,该合金已被早期用于金属合金的增材制造(AM)的开发中。尽管已经进行了深入的研究以实现最佳性能,但是控制凝固过程中建立的晶粒结构仍然是可行的。为此至关重要。凝固的微观结构对性能和加工都有很大的影响。初生枝晶臂的间距,晶粒尺寸和晶粒织构会影响屈服强度,断裂韧性和高循环疲劳寿命,而晶粒细化的等轴微结构会增加对凝固裂纹的抵抗力。

 

      已经提出了不同的策略来控制凝固产生的晶粒结构。与常规铸造相反,AM可以处理工艺参数,例如输入能量,扫描速度和建立策略,以建立促进等轴晶粒的热条件,即低温梯度和快速凝固前沿。沿着这条路线,最成功的解决方案依赖于预热基板,主要是在电子束熔化(EBM)技术中,并被预测为在其他技术(例如直接能量沉积(DED)和选择性激光熔化(SLM))中可能有效。该解决方案通常与有助于建立低温梯度的高能量输入相关。确定扫描速度的总体趋势似乎更加困难,因为与凝固前沿速度的关系远非直接关系。尽管已经在直接激光烧结方面取得了一些成功,但是可以对构建策略做出相同的陈述。增强过冷液池中新晶粒的成核是控制晶粒结构的另一种有希望的途径。因此,已经确定了与常规铸造或焊接中的惯常做法类似的解决方案,例如在Ti64中添加晶粒细化剂,在Ti64中形成枝晶碎片。高熵合金和含Sc的铝合金中金属间化合物重熔产生的内源性核素。在一些使用DED工艺的研究中,有人提出部分熔融的粉末可以充当异质形核位点,并促进等轴晶化。

 

        在焊接和增材制造技术中,几位作者观察到细等轴晶粒(通常≤10 µm)的中低线性能量密度范围为0.11 J / mm(选择性激光熔化)至117 J / mm(直接能量沉积) ),例如SLM,DED,EBM和同轴激光线工艺。当提供此信息时,在以下提到的所有AM过程中,等轴微结构都位于该层的底部,并且扫描速度范围从3到100027mm / s。迄今为止,已经提出了对等轴区域的不同解释。 Bambach等。将等轴晶的形成归因于凝固组织的局部再结晶。 Mostafa等。和Choi等。两者都解释了重熔区中较高杂质浓度形成等轴晶粒的原因,这些杂质可能成为等轴晶粒的异质成核位点。其他作者指出了热梯度G和凝固速度V的影响,特别是凝固过程中G / V比的变化可能会改变生长形态。此外,Parimi等。已经强调了由于马兰戈尼效应和由于粉末注射而在成核位点中可能存在的G局部波动。他们还表明,提高功率可以防止出现等轴微结构。最后,他们证明了构建策略在等轴微结构的外观上没有任何作用,而增大功率会导致完全圆柱状的微结构。

 

      在这项工作中,使用同轴激光线工艺复制了在AM In 718中观察到的精细等轴显微组织。基于详细的EBSD分析,表明细等轴晶粒区域由几个具有多孪晶取向关系且具有共同的h110i方向的近邻晶粒组装而成。导致5倍对称性并与二十面体兼容。这是Kurtuldu等人揭示的二十面体短程顺序(ISRO)介导的成核机制的特征。在铝基和金基合金中。这使镍成为可以由ISRO介导的成核机制起作用的第三种fcc金属,从而导致凝固晶粒尺寸的急剧减小。它为获得完全等轴的增材制造零件开辟了新的前景。

使用常见的商用Alloy 718焊丝(直径为1.2 mm)制造150 x 27 x 7 mm3的Alloy 718合金样品。将Precitec CoaxPrinter激光头与连续激光束一起使用,以在基材上形成一个环形斑点,在此处将焊丝同轴地送入熔池中,从而逐层沉积合金。 2000 W的激光功率,1.2 m / min的扫描速度和2 m / min的送丝速度用于样品的激光和金属丝沉积。每个沉积层的平均高度为1±0.2毫米。激光源是IPG 10 kW Yb3 +掺杂的光纤固态激光器,工作波长为1070 nm。使用ABB IRB 6640-185机器人,沿着连续双向扫描策略将样品沉积在惰性气体(Ar)气氛中。双向扫描策略包括在每个层之间交替构建方向。在xz平面上切割样品,z为构建方向,y为激光扫描方向,并分别通过分别用3和1µm金刚石溶液和0.5µm硅悬浮液(OPS)抛光进行电子显微镜和电子背散射衍射(EBSD)分析的准备。 )。这些分析是在配备有Oxford Instrument Symme try相机的Zeiss Gemini SEM500上以20 kV进行的,用于高分辨率地图。 EBSD分析以300 nm的步长进行宏观定位,以200 nm的步长进行微观定位。

     图1(a)显示了x-z平面中的光学显微照片(OM),y为激光扫描方向。宏观的“之字形”晶粒结构是双向沉积的典型特征。图中用白色箭头指示的某些区域以较暗的对比度出现,并对应于细等轴微结构区域。为了确认晶粒确实是等轴的,并且在熔池的y-z平面中遵循热梯度而不会旋转的柱状枝晶,在包含扫描方向的y-z平面中获取了OM(未显示)。显微照片证实细晶粒是等轴的,令人惊讶的是我们发现它们在y方向上形成连续层。等轴测区之一在SEM-BSE图像上更详细地显示在图1(b)中。该区域对应于图1(a)中的白色虚线矩形。可以观察到四个不同的区域:(i)n-1层,其中箭头指示了生长方向; (ii)从第n-1层开始通过外延在第n层进行柱状生长,其中生长方向的变化用白色箭头表示; (iii)由柱状到等轴的过渡,形成细等轴的微观结构; (iv)等轴向柱状过渡,其中定向生长导致圆柱状微结构。图1(c)是与图1(b)相对应的假色EBSD图,其中清晰可见不同的过渡点。在此图中,已识别的孪晶晶界用白线勾勒出轮廓,而随机晶粒方向(GB),方向错误> 10度。用黑线显示:仅在等轴测区域中检测到孪生边界。晶粒尺寸和取向的分布已从EBSD和晶粒数据中获得。表1显示了从EBSD测量得出的平均晶粒尺寸和相对孪晶频率。

对于柱状晶粒,选择最小费雷特直径来评估晶粒尺寸,因为其长度会根据观察平面发生显着变化。柱状晶粒的宽度约为≈37µmin,其长度可以达到数百微米甚至几毫米。等轴区显示出显着的晶粒细化,尺寸小于5μm。此外,在柱状区的孪生频率约为1.3%,接近MacKenzie分布中的值。相反,当等轴区域的等离子约为13%时,接近Kutuldu等人报道的值。当已向其中证明了ISRO介导成核机理的Au-Cu-Ag合金中添加200 ppm Ir时,该值接近。为了证明这种成核机理与在Al-Zn-Cr合金和Au-Cu-Ag-Ir合金中确定的成核机理相似,必须确定几个fcc晶粒之间的多孪晶取向关系。

 

     在等轴带中发现了具有多重孪生取向关系(OR)的几近邻晶粒聚集体。图2(a)显示了从孪晶取向关系中的晶粒集合,该图是从高分辨率EBSD图获得的,标记为1到7。显示它们相互孪生取向的h110偶极图在图2(bd)中给出,其中圆的红色弧线是它们共同的{111}平面的迹线。在图2(b)中的每对晶粒之间,共同的{111}平面旋转了70.5度。绕着一个共同的h110i方向,用红色圆圈表示,其中(b)中的所有极图都重叠了。成对的晶粒1-2、2-3、3-4、4-5显示出完美的孪晶取向关系(OR)。晶粒5和1之间的取向关系对应于Kurtuldu等人。定义为近似双胞胎OR:双胞胎OR并围绕共同的h110i方向旋转约7至8度。这5个晶粒的装配与具有1和5晶粒的十面体的对称性兼容,默认的孔径角为7.5度。该旋转对应于二十面体的5个四面体(360度)和fcc结构的5个规则的{111}四面体(352.5度)之间的累积角度差。发现2个其他晶粒具有孪生或具有呈现的5个晶粒之一如图2(c)和(d)所示,在该图中发现了另外4个(110),这对于至少3个晶粒是共有的。

增材制造的Inconel 718中细等轴微结构起源的新见解

增材制造的Inconel 718中细等轴微结构起源的新见解

增材制造的Inconel 718中细等轴微结构起源的新见解     标记为6的谷物显示与谷物2的孪生OR,并且与谷物1和3共有h110轴。标记为7的颗粒显示出与颗粒4的孪生OR,并且与颗粒3和5共享共同的h110轴。颗粒6和7具有接近双胞胎的OR(图中未表示)。图2(e)中的h110偶极子图显示了fcc晶粒的5个常见的h110 i方向,以及计算出的二十面体的五个对称轴的立体投影。完美的二十面体也显示在图2(f)中,其刻面在图2(a)中产生了具有相同颜色和编号的fcc晶粒。正如在铝基和金基合金中所证实的那样,ISRO介导的成核机理适用于Inconel 718合金中的fcc镍。

      在Al-Zn和Au-Cu-Ag合金中,分别通过微量添加Cr和Ir引起液体中ISRO的产生。在Al-Cr系统以及一些富Au的蔡型二十面体准晶体(i-QC)中发现了具有二十面体结构单元的近似相,但没有已知的富Ni的i-QC。同样,没有添加特定元素,并且使用商用Inconel 718焊丝在这项工作中获得了微观结构。如Zollinger等人所述,含ISRO的合金的快速加工可导致液相的旋节线状分解,从而导致液相中的局部异质性。 ISRO对异质局部有序化的影响也已经通过从头开始的Al-Zn-Cr分子动力学模拟得到了证明。在目前的工作中,导致液体中二十面体簇的局部异质性可能不是内在的,即是由特定的化学元素(例如,Al-Zn合金中的Cr添加导致Cr中心的二十面体)引起的,而是由快速的异质性引起的。增材制造过程固有的熔化和凝固条件。加热速率一般在1到8.104K / s的范围内,部分重熔的n-1层几乎没有时间使有序的fcc相向无序的液体转变,这可能导致部分无序的液体甚至是亚稳态的短程有序结构,包括一定比例的ISRO。该假设可以通过基于柱状到等位跃迁(CET)的分析得到证实。

     根据Hunts稳态模型,CET主要取决于三个因素:热梯度G,固/液界面速度V和柱状前沿前方的有效成核剂数量。 Raghavan等人对AM Alloy 718进行了此类分析。用于电子束熔化过程。基于传热模型,并考虑到恒定的成核密度2.1015 nucleus.m-3,作者表明,CET更有可能在层固化结束时(即靠近自由表面的位置)发生。相反,层间边界处的高G和低V不利于CET。但这是在这项工作中观察到CET的位置,距离层间边界约100 µm。假设由Raghavan等人确定的G-V路径。这是有效的,这意味着有效核的数量随层厚度的变化而变化,并且在液相从n-1层重熔而来的层间边界附近更为显着。根据这项工作中测得的孪生频率,并根据对Kurtuldu和Rappaz的分析,≈13%的孪生GB涉及二十面体成核剂在总成核剂总数的10%中所占的比例,每个二十面体簇可生出20 fcc晶粒。快速熔化引起的ISRO介导的成核机制可以通过强烈增加靠近层间边界的局部成核位点来解释CET在高G和低V区域发生的原因。这表明熔化步骤可以超出其在建筑过程中的通常作用。

     我们对因科镍合金718中小晶粒的出现的解释提出了一种新方法,可以在基于热条件控制或成核增强的当前策略之间,精炼显示ISRO介导成核的合金中的晶粒结构。实际上,基于ISRO介导的成核的路线需要一些熔融,仍有待优化。它在精神上与在含Sc的铝合金中观察到的相似,但机理不同。最后,值得注意的是,报告的与ISRO介导的形核相关的晶粒尺寸似乎平均低于通过控制Alloy 718中的热条件获得的晶粒尺寸。即使必须通过定量比较来巩固这一观察结果,也表明ISRO介导的Ni基高温合金的AM形核化值得进一步研究。

 

     总而言之,In 718是通过激光线同轴工艺进行增材制造的。在样品中观察到多个等轴带。根据详细的EBSD分析,已显示等轴晶粒是由ISRO介导的成核机制产生的,以前仅在Al基和Au基fcc合金中观察到。预期通过fcc相的EBSD分析得出的二十面体对称性起源于前一层的快速重熔,从而在液体中提供了亚稳态的构型,有利于fcc相的成核。这些结果为镍基合金的增材制造开辟了新的前景。的确,控制这些合金中的ISRO成核机理以获得均匀细致的等轴晶粒将(i)避免凝固裂纹,(ii)减弱织构以获得各向同性的机械性能,以及(iii)从晶粒细化中受益以提高室温机械性能。


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